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有机合成实验室经常用到干燥无水甚的有机溶剂。无水溶剂常用的制备方法包括使用高反应性金属(例如钠)或金属氢化物,但这无疑会增加实验室着火或爆炸的风险。

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二苯甲酮做为指示剂在合成实验中用途广泛,可以用来做为处理甲苯、苯、thf、乙

腈等的指示剂;加入后若出现了漂亮的蓝色,就可以蒸馏使用了,最好保存在钠中,但为何生成蓝色,由酮生成的自由基阴离子叫作羰基自由基,二苯甲酮做指示剂是二苯甲酮中的氧原子夺取了钠中的电子,生成了暗蓝色羰基自由基;该自由基在立体上、电性方面是稳定的,主要用来指示无氧条件,用途广。加入二苯甲酮后,溶液越蓝,说明溶液中的氧越少,间接说明水分很少。但是否变蓝,与加入的二苯甲酮和处理的溶剂的量有关,thf(300ml)含水多,要回流约6小时以上,当然与处理的溶剂量有关,越多则时间越长,甲苯、苯等含水少的回流时间少,这样时间会缩短。



2010年,michelle lawton等人在joc上发表了一篇论文,该研究通过对几种干燥方法进行了测试,给出了thf,tol,dcm,mecn,meoh和meoh等常用溶剂的干燥方法,令人惊奇的是,干燥溶剂除水最快可能只需要过根柱子的时间,就可以完成。

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四氢呋喃(thf)

简单的方法是让thf单次通过活性氧化铝柱,含水量可降低至5.9ppm水平,干燥效果可与分子筛相媲美。所以,如果想快速干燥,可以选择中性氧化铝做干燥剂,如果需要储存,可以在3å分子筛上储存。


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甲苯(tol)

简单的方法:将“湿”甲苯在3å分子筛上储存24小时,或将其简单地通过硅胶柱即可轻松提供含量低于2ppm的“超干”甲苯。

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二氯甲烷(dcm)
简单的方法:只需将二氯甲烷储存在活化的3å分子筛上,或过一根28-200目的硅胶柱即可得到含水量在个位数ppm范围内的“超干”二氯甲烷

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乙腈(mecn)
简单的方法:用3å分子筛或中性氧化铝处理乙腈可轻松制得残留水分极低的超干溶剂。所以通过中性氧化铝然后在3å分子筛中储存是一种更可靠、更快速的获得干燥乙腈的方法。

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甲醇、乙醇(meoh, etoh)
简单的方法:甲醇在20%m/v 3å分子筛中存储5天,可以达到最佳干燥效果,水含量降至约10 ppm。乙醇的行为类似,至少需要10%m/v3å分子筛在氮气下10天或20%m/v 5天。

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该方法为我们有机合成化学家提供更简洁快速实用安全的有效办法:3å分子筛、二氧化硅或氧化铝(残留水分在10 ppm以下范围)。除了用于schlenk技术在惰性气氛下收集溶剂的两口烧瓶,这些方法不需要其它特殊的设备,而且避免了高反应性的钠或金属氢化物等材料。

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